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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定石油的堿值
1 前言
堿值表示試樣中含有有機(jī)、無(wú)機(jī)堿、胺基化合物、弱酸鹽如皂類、多元酸的堿性鹽和重金屬的鹽類。內(nèi)燃機(jī)油的堿值則可間接表示其所含清凈分散劑的，因而堿值為內(nèi)燃機(jī)油的重要質(zhì)量指標(biāo)。在內(nèi)燃機(jī)油的使用過(guò)程中，分析其堿值的變化，可以反映出潤(rùn)滑油中添加劑的消耗情況。本方法采用氯苯-冰醋酸作為溶劑 ，用高氯酸作為滴定液 ，能夠很好的檢測(cè)出原油的堿值 ，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性及再現(xiàn)性 ，證明使用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)滴定儀測(cè)定石油產(chǎn)品的減值的可行性，其減少了一般手工滴定中指示劑顏色判斷帶來(lái)的結(jié)果偏差，使結(jié)果更準(zhǔn)確。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀 ，非水 PH 復(fù)合電極 ，10mL 滴定管。
2.2 試劑
高氯酸滴定液（0.1 mol/L），氯苯，冰乙酸。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取適量樣品（根據(jù)堿值含量確定取樣量），到 0.0001g ，置于 100mL 滴定杯中中 ，加入適量比例的氯苯-冰乙酸溶液 ，使其體積大約為 50 毫升 ，將電極浸入溶液中 ，開(kāi)啟攪拌 ，
攪拌均勻后，點(diǎn)擊開(kāi)始滴定，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品，滴定至電位突躍終點(diǎn)，記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)
|
滴定模式： |
動(dòng)態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時(shí)間： |
8s |
預(yù)攪拌時(shí)間： |
10s |
|
電極平衡電位： |
1mv |
滴定速度： |
標(biāo)準(zhǔn) |
|
滴定前平衡電位： |
6mv |
預(yù)滴定后攪拌時(shí)間： |
5s |
|
結(jié)束體積： |
20mL |
預(yù)滴定添加體積 ： |
0mL |
|
電位突躍量 ： |
200 |
預(yù)控 mv 值： |
500mv |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1 ）試樣的堿值測(cè)定：
|
樣品名稱 |
c(HClO4) （ mol/L ） |
取樣量（ g ） |
滴定體積（ mL ） |
空白值（ mL ） |
堿值 (mgKOH/g) |
平均含量 (mgKOH/g) |
|
樣品 1 |
0.1005 |
1.02500 |
1.262 |
0.08 |
6.50 |
6.56 |
|
1.04682 |
1.262 |
6.37 |
||||
|
1.07963 |
1.383 |
6.80 |
||||
|
樣品 2 |
0.1018 |
0.9816 |
1.766 |
0.02 |
10.2 |
10.17 |
|
0.9393 |
1.686 |
10.1 |
||||
|
1.0690 |
1.924 |
10.2 |
2 ）標(biāo)準(zhǔn)烴油標(biāo)準(zhǔn)品堿值測(cè)定（ 70 和 6mgKOH/g）：
|
樣品名稱 |
c(HClO4) （ mol/L ） |
取樣量（ g ） |
滴定體積（ mL ） |
空白值（ mL ） |
堿值 （mg/g） |
平均含量（mg/g） |
理論值（mg/g） |
|
1# |
0.1018 |
0.53444 |
6.558 |
0.02 |
69.86 |
69.88 |
70.11±1.75 |
|
0.61371 |
7.478 |
70.10 |
|||||
|
0.60897 |
7.461 |
69.78 |
|||||
|
2# |
5.1218 |
5.374 |
5.97 |
6.02 |
5.98±0.15 |
||
|
5.0335 |
5.375 |
6.08 |
|||||
|
5.0318 |
5.299 |
6.00 |
加黑數(shù)字是標(biāo)準(zhǔn)品依據(jù) ASTM D2896 測(cè)試的結(jié)果的值和不確定區(qū)間。
4.2 計(jì)算公式
m
X---樣品中堿值含量，單位為毫克 KOH 每克（mgKOH/g）；
V1---測(cè)定用試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL ）； V0---試劑空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL ）；
m---稱取試樣的質(zhì)量 ，單位為 g ；
C ---高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L ）；
56.1---換算系數(shù)。
4.3 滴定圖譜
1 ）試樣的滴定圖譜：
2 ）標(biāo)準(zhǔn)烴油滴定圖譜：
4.4 結(jié)論
該方案通過(guò)用烴油標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證，測(cè)量結(jié)果在其值和不確定區(qū)間內(nèi)，能夠證明上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀用電位滴定法測(cè)定石油產(chǎn)品的堿值，是能夠滿足石油產(chǎn)品的堿值測(cè)定，而且具有數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，結(jié)果準(zhǔn)確，避免指示劑在樣品在顏色深的溶液中不容易觀察，影響終點(diǎn)判斷的弊端，能夠準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1] ASTM D2896–07a Standard Test Method for Base Number of Petroleum Products by
Potentiometric Perchloric Acid Titration.[S]
