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全自動電位滴定法測定石油的酸值
1 前言
石油酸值的大小直接決定石油的酸性 ,酸性的大小決定了其腐蝕的能力 ,酸性越大的原
油 ,其腐蝕性越強(qiáng) ,那么其可用性就越差 ,達(dá)到一定酸值的原油產(chǎn)品就需要更換 ,無法繼續(xù)使。在本實驗中采用 上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀去檢測原油的酸值 ,能夠明顯的檢測出滴定終點 ,并且滴定速度快 ,滴定結(jié)果準(zhǔn)確 ,能滿足日常檢測需求。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀 ,非水 PH 復(fù)合電極 ,10mL 滴定管。
2.2 試劑
氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定液( 0.1mol/L ),甲苯 ,異丙醇 ,純化水。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取約 5g 樣品 ,到 0.0001g ,置于 100mL 滴定杯中中 ,加入 50mL 溶劑(5mL 去離子水+495mL 異丙醇+500mL 甲苯混合液) ,將電極浸入溶液中 ,開啟攪拌 ,攪拌均勻后 ,啟動編輯好的方法 ,點擊開始滴定 ,用的氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品 ,滴定至電位突躍終點 ,記下終點體積。同時做空白試驗。
3.2 儀器參數(shù)
|
滴定模式 : |
動態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時間 : |
4s |
預(yù)攪拌時間 : |
10s |
|
電極平衡電位 : |
1mv |
滴定速度 : |
標(biāo)準(zhǔn) |
|
滴定前平衡電位 : |
6mv |
預(yù)滴定后攪拌時間 : |
5s |
|
結(jié)束體積 : |
20mL |
預(yù)滴定添加體積 |
0mL |
|
電位突躍量 : |
150 |
預(yù)控mv 值 : |
-120mv |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗數(shù)據(jù)
|
樣品名稱 |
滴定液濃度( mol/L ) |
取樣量( g ) |
滴定體積( mL ) |
空白值( mL ) |
酸值( mg/g ) |
平均含量 |
|
樣品 1 |
0.06948 |
1.1550 |
2.524 |
0.04 |
8.368 |
9.299 |
|
1.0369 |
2.629 |
9.732 |
||||
|
1.0858 |
2.769 |
9.797 |
||||
|
樣品2 |
0.08740 |
5.2819 |
0.561 |
0.161 |
0.372 |
0.353 |
|
5.0497 |
0.521 |
0.351 |
||||
|
5.2597 |
0.521 |
0.337 |
4.2 計算公式
X---樣品中酸值含量 ,單位為微克每克( mg/g );
V1---測定用試樣消耗氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 ,單位為毫升( mL ) ;
V0---試劑空白試驗消耗氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 ,單位為毫升( mL );
m---稱取試樣的質(zhì)量 ,單位為 g ;
C ---氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );
56. 1---換算系數(shù)。
4.3 滴定圖譜
4.4 結(jié)論
用全電位滴定法測定原油酸值 ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好 ,突躍明顯 ,操作簡單方便 ,效率更高 ,并且在提高效率的同時 ,減少了人體對有害試劑的接觸 ,提高了實驗的安全性。
注意事項
對于樣品2 ,在酸值含量小于 1mg/gKOH 以下的樣品 ,取樣量建議在 20g 左右 ,由于樣品較少 ,該實驗方案僅供參考。
參考文獻(xiàn)
[1]ASTM 664-9a Standard Test Method for Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric
Titration.[S]
[2]GB/T 18609-2001 原油酸值測定 電位滴定法[S].

