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全自動電位滴定法測定石油中的堿性氮
一、前言
堿性氮含量是指在無水乙酸溶液中能被高氯酸滴定的含氮化合物中的氮含量。在石油煉制過程中,當(dāng)原料中的堿性氮化合物接觸催化劑后,首先中和催化劑的酸中心,造成催化劑中毒,對目的產(chǎn)品的收率等產(chǎn)生不利的影響。因此大多數(shù)煉油工藝都把原料中的堿性氮含量作為評價原料質(zhì)量的指標(biāo)。石油產(chǎn)品中的堿性氮化合物可以促進油品中的烴類自動氧化,造成產(chǎn)品質(zhì)量的下降,甚至影響產(chǎn)品的使用。石油產(chǎn)品的堿性氮含量成為大家關(guān)注的重點。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀的方法測定石油中的堿性氮,重復(fù)性良好、終點突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出其含量。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,非水 pH 復(fù)合電極,分析天平等
2.2 、試劑
冰乙酸-二甲苯(1:1),高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。
三、實驗方法
3.1 、樣品檢測
*稱取 0.5g 樣品(到 0.00001)于 100mL 滴定杯中,加入 50mL 配制好的溶劑溶解(冰乙酸-二甲苯(1:1)),攪拌均勻,將非水 pH 復(fù)合電極放入待測溶液中,設(shè)置好儀器參數(shù),用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)進行滴定,滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。同時做空白實驗。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
|
滴定模式: |
動態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.020mL |
|
電極平衡時間: |
4s |
預(yù)添加體積: |
0mL |
|
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
慢 |
|
結(jié)束體積: |
20mL |
相關(guān)系數(shù): |
14000 |
|
電位突躍量: |
500 |
補液速度: |
5 |
|
攪拌速度: |
8 |
滴定前平衡電位: |
10mv |
3.3 、測試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1 、實驗結(jié)果
實驗結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
|
樣品 |
樣品序號 |
質(zhì)量/g |
空白體積/mL |
滴定液濃度(氫氧化鈉)/(mol/L) |
滴定體積/mL |
含量(ug/g) |
平均值(ug/g) |
|
堿性氮 |
1 |
0.49258 |
0.040 |
0.1018 |
0.480 |
1273.07 |
1239.94 |
|
2 |
0.66722 |
0.621 |
1241.03 |
||||
|
3 |
0.52010 |
0.480 |
1205.71 |
4.2 、結(jié)論
使用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀,可以快速、準(zhǔn)確的檢測出石油堿性氮的含量,并且重復(fù)性良好,滿足實驗檢測要求。
參考文獻
[1] SH/T 0162 石油產(chǎn)品中堿性氮測定法[ S ] .

